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珀金埃尔默----新污染物双酚A的测定 | 液相色谱-三重四极杆质谱联用法

发布时间: 2024-12-18  点击次数: 1561次

双酚A是一种重要的有机化工原料,具有广泛的应用领域。被用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯树脂等多种高分子材料,同时也用于农药、涂料等产品的制造。近年来研究发现,双酚A对人体健康存在潜在危害,如影响生殖系统、神经系统等,甚至具有一定的致癌性。2023年也被我国纳入《重点管控新污染物清单(2023 年版)》,因此,对双酚A的检测和监管显得尤为重要。液质联用技术作为一种高效、精准的检测方法,在双酚A检测中发挥着重要作用。

珀金埃尔默公司采用QSight 220三重四极杆液质联用系统,对其环境水中的双酚A的检测建立了快速、高效、准确的检测方法,直接过滤进样分析,即可得到优异的灵敏度,省去了繁琐的前处理过程,同时可获得准确的结果。

 

1

样品前处理方法

 

标准品的制备

移取适量标准物质溶液,使用乙腈稀释,配制成质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的标准系列溶液。

 

样品的制备

水样处理:

 

a)

取固相萃取柱,依次以5 mL甲醇、5mL纯水活化。取100mL水样加入50μL 100μg/L内标使用液混合均匀上样,水样以3mL/min~5mL/min流速通过固相萃取柱。上样完毕后,抽干柱中残留水分。用10mL甲醇分2次洗脱,洗脱液下降低速控制在1滴/3s左右,用玻璃试管收集洗脱液,于50℃水浴,用氮气吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1.0mL,涡旋混匀后待测。

b)

若水样浑浊时先离心,取上清液再按上述方法处理。

c)

当水样中双酚A浓度高时,可采用直接进样分析。取5mL水样加入50μL 1mg/L内标混合中间溶液于15mL的离心管中,10000r/min高速离心10min。取一定量上清液转入色谱进样小瓶,同时加入等体积乙腈(乙腈 + 上清液 =50+50),0℃~4℃冷藏,避光保存,待测。

 

2

仪器方法

 

 

色谱柱:Brownlee SPP C18,2.1×100mm,2.7μm

柱温:40℃

流速:0.35mL/min

进样量:10μL

 

表1 双酚A液相色谱梯度洗脱表

 

1.png

 

 

珀金埃尔默QSight 220质谱参数:

目标化合物质谱参数见下表2和表3。

 

表2 质谱离子源参数

图片 


 

表3 双酚A的质谱参数

图片 

 

 

3

结果与讨论

 

 

本方法采用负离子模式测定,图1为双酚A的提取离子流色谱图,可见峰形对称,灵敏度较高。

图片 

图1. 双酚A提取离子谱图(5ng/ml)(点击查看大图)


 

采用外标法进行线性分析,在0.5ng/ml-50ng/ml浓度范围内,线性很好,相关系数R2>0.999。拟合标曲如下图2。

图片 

图2. 双酚A标准曲线情况(点击查看大图)

 

 

 

本文结论

 

本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四极杆液质联用系统,建立了快速、高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定环境水中双酚A化合物的含量。由于QSight液质联用系统具有设计的统一场检测器,双打拿极的设计,使其负离子模式检测时,具有较高的灵敏度和稳定性。同时前处理更简单,灵敏度更高,速度更快,为后期环境水中高通量样品的测定提供可靠的保障。

 

珀金埃尔默的QSight三重四极杆液质联用系统具有其不一样的HSID自清洁技术,应对各种复杂的环境水样品基质分析,无需清洗维护,即可完成大量样品分析,大大节省维护时间及成本。

 

 

 

 

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